药品研发–检验记录与检验 告书的书写细则

检验记录与检验 告书的书写细则

2.3.17 无菌：记录培养基的名称和批 ，对照用菌液的名称，供试品溶液的配制及其预处理方法，供试品溶液的接种量，培养温度，培养期间逐日观察的结果(包括阳性管的生长情况)，结果判断。
2.3.18 原子吸收分光光度法：记录仪器型 和光源，仪器的工作条件(如波长、狭缝、光源灯电流、火焰类型和火焰状态)，对照溶液与供试品溶液的配制(平行试验各2份)，每一溶液各3次的读数，计算结果。
2.3.19 乙醇量测定法：记录仪器型 ，载体和内标物的名称，柱温，系统适用性试验(理论板数、分离度和校正因子的变异系数)，标准溶液与供试品溶液的制备(平行试验各2份)及其连续3次进样的测定结果，平均值。并附色谱图。
2.3.20 (片剂或滴丸剂的)重量差异：记录20片(或丸)的总重量及其平均片(丸)重，限度范围，每片(丸)的重量，超过限度的片数，结果判断。
2.3.21 崩解时限：记录仪器型 ，介质名称和温度，是否加档板，在规定时限(注明标准中规定的时限)内的崩解或残存情况，结果判断。
2.3.22 含量均匀度：记录供试溶液(必要时，加记对照溶液)的制备方法，仪器型 ，测定条件及各测量值，计算结果与判断。
2.3.23 溶出度(或释放度)：记录仪器型 ，采用的方法，转速，介质名称及其用量，取样时间，限度(Q)，测得的各项数据(包括供试溶液的稀释倍数和对照溶液的配制)，计算结果与判断。
2.3.24 (注射液的)澄明度：记录检查的总支(瓶)数，观察到的异物名称和数量，不合格的支(瓶)数，结果判断(保留不合格的检品作为留样，以供复查)。
2.3.25 (大输液的)不溶性微粒：记录澄明度检查是否符合规定，微孔滤膜和净化水的检查结果，供试品(25ml)的二次检查结果（≥10μm及≥25μm的微粒数)及平均值，计算结果与判断。
2.3.26 (颗粒剂的)粒度：记录供试品的取样量，不能通过一 筛和能通过四 筛的颗粒和粉末的总量，计算结果与判断。
2.3.27 微生物限度：记录供试液的制备方法(含预处理方法)后，再分别记录：(1)细菌数记录各培养皿中各稀释度的菌落数，空白对照平皿中有无细菌生长，计算，结果判断；(2)霉菌数和酵母菌数分别记录霉菌及酵母菌在各培养皿中各稀释度的菌落数、空白对照平皿中有无霉菌或酵母菌生长，计算，结果判断；(3)控制菌记录供试液与阳性对照菌增菌培养的条件及结果，分离培养时所用的培养基、培养条件和培养结果(菌落形态)，纯培养所用的培养基和革兰氏染色镜检结果，生化试验的项目名称及结果，结果判断；必要时，应记录疑似菌进一步鉴定的详细条件和结果。
2.4 ［浸出物］记录供试品的称量(平行试验2份)，溶媒，蒸发皿的恒重，浸出物重量，计算结果。
2.5 ［含量测定］

3 药品检验 告书的定义和规范名称
3.1 “药品检验 告书”系指化验室对外出具对某一药品检验结果的正式凭证。

3.2 “检验记录本”系指药品化验室内部留存的检验 告书底稿。
4 检验依据：
   国产药品按药品监督管理部门批准的质量标准检验。已成册的质量标准应写明标准名称、版本和部、册等，如：《中国药典2000年版二部》、《中国生物制品规程2000年版》等。单页的质量标准应写出标准名和标准编 ，如 “国家药品监督管理局标准(试行)WS-135(X-119)-2000”等。
   进口药品必须按照国家药品监督管理局颁发的《进口药品注册证》载明的质量标准检验，并按照《进口药品注册证》注明标准编 。
5 药品检验 告书中检验项目的编排与格式
5.1 表头之下的首行，横向列出“检验项目”、“标准规定”和“检验结果”三个栏目。
5.2 “检验项目”下，按质量标准列出［性状］、［鉴别］、［检查］与［含量测定］等大项目；大项目名称需添加方括 。每一个大项下所包含的具体检验项目名称和排列顺序，应按质量标准上的顺序书写。
6 药品检验 告书中各检测项目的书写要求：
6.1 ［性状］
6.1.1 外观性状：在“标准规定”下，按质量标准内容书写。“检验结果”下，合格的写“符合规定”，必要时可按实况描述；不合格的，应先写出不符合标准规定之处，再加写“不符合规定”。
6.1.2 熔点、比旋度或吸收系数等物理常数：在“标准规定”下，按质量标准内容书写。在“检验结果”下，写实测数值；不合格的应在数据之后加写“不符合规定”。
6.2 ［鉴别］

常由一组试验组成，应将质量标准中鉴别项下的试验序 (1)(2)…等列在“检验项目”栏下。每一序 之后应加注检验方法简称，如化学反应、薄层色谱、高效液相色谱、紫外光谱、红外光谱、显微特征等。
6.2.1 凡属显色或沉淀反应的，在“标准规定”下写“应呈正反应”；“检验结果”下根据实际反应情况写“呈正反应”或“不呈正反应，不符合规定”。
6.2.2 若鉴别试验采用分光光度法或薄层色谱法，在“标准规定”下按质量标准内容，用简洁的文字书写；“检验结果”下列出具体数据，或写“与对照图谱一致(或不一致)”或“与对照品相同(或不同)”。
6.3 ［检查］
6.3.1 pH值、水份、干燥失重、炽灼残渣或相对密度：若质量标准中有明确数值要求的，应在“标准规定”下写出。在“检验结果”下写实测数值(但炽灼残渣小于0.1%时，写“符合规定”)；实测数值超出规定范围时，应在数值之后加写“不符合规定”。
6.3.2 有关物质：硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、铵盐、氯化物、碘化物、澄明度、澄清度、溶液颜色、酸碱度、易炭化物、重量差异、崩解时限、含量均匀度、不溶性微粒、热原、异常毒性、降压物质、过敏试验或无菌：若质量标准中有明确数值要求的，应在“标准规定”下写出；但以文字说明为主，且不易用数字或简单的语言确切表达的，此项可写“应符合规定”。在“检验结果”下如测得有准确数值的，写实测数据，数据不符合标准规定时，应在数据之后加写“不符合规定”；如仅为限度，不能测得准确数值的，则写“符合规定”或“不符合规定”。文字叙述中不得夹入数学符 ，如“不得过……”不能写成“≤……”，“百万分之十”不能写成“10ppm”等。
6.3.3 溶出度(或释放度)：在“标准规定”下写出具体限度，如“限度(Q)为标示含量的××%”或“不得低于标示含量的××%”。检验合格的，在“检验结果”下写“符合规定”；如不合格，应列出具体测定数据，并加写“不符合规定”。
6.3.4 微生物限度：检验合格的，在“标准规定”下写“应符合规定”，在“检验结果”下写“符合规定”；检验不合格的，在“标准规定”与“检验结果”下均应写具体。
6.4 ［含量测定］
在“标准规定”下，按质量标准的内容和格式书写；在“检验结果”下写出相应的实测数值，数值的有效位应与质量标准中的要求一致。
7 药品检验 告书的结论：内容应包括检验依据和检验结论。
7.1 国内检品：
7.1.1 全检合格，结论写“本品按×××检验，结果符合规定”。
7.1.2 全检中只要有一项不符合规定,即判为不符合规定；结论写“本品按××××检验，结果不符合规定”。