EA-IRMS操作(以MAT253 plus为例)

文章目录

• 0. EA耗材更换
• • 主要化学品
  • 放置顺序
  • 主要耗材
• 1. 开关机
• • 冷启动（关机状态启动）
  • • EA冷启动
    • IRMS启动
  • 关机
  • • 过夜待机
    • 完全关机
    • • IRMS关机
      • EA关机
• 2. IRMS稳定性检测
• • leak test
  • Auto Focus
  • on-off test
• 3. 测样
• • 样品准备
  • EA启动
  • IRMS启动
  • 编制sequence
  • 放入样品
  • 调用序列执行检测
  • 数据查看及导出

0. EA耗材更换

主要化学品

• 石英棉Quartz Wool隔离
• 氧化铬Chromium Oxide 氧化剂，含碳气体氧化为CO2
• 镀银氧化钴 Silvered Cobaltous-Cobaltic Oxide 脱卤去硫去杂质
• 铜 Copper 还原剂，燃烧的含N气体还原为N2
• 无水高氯酸镁 Magnesium Perchlorate (Anhydrone) 除水

放置顺序

需要的一根石英反应管。管的两头有一定的区别，管的一头是光滑的半圆弧管壁，另一头是切割的平面。
在安装时以光滑的一头为底部将石英管装入元素分析仪中，所以装填料时也先从这一头开始，然后逐渐往上填装。化学品放置自底部开始，但气路向下：

• 10mm 石英棉
• 50mm 镀银氧化钴
• 10mm 石英棉
• 100mm铜
• 10mm 石英棉
• 50mm 氧化铬
• 10mm 石英棉
  反应管在安装回炉管的时候需要借助橡胶垫圈来密封。反应管的尾部需要一个螺帽，一个金属压垫，以及一个黑色的橡胶密封垫圈。黑色的密封垫安装时需要注意安装的方向。安装的橡胶垫圈的锥形切面必须向下，才能保证反应管安装后不会漏气。

主要耗材

• 石英棉（33822200）5g
• 氧化铬 （33822900）25 g
• 铜 （33835312）50 g
• 镀银氧化钴（33824500）25 g
• 锡杯（24006400）OD:5mm H: 8mm Vol:157 uL
• 除水管 （28113100）

1. 开关机

冷启动（关机状态启动）

EA冷启动

• 确认反应管、过滤管更换完好，连接准确
• 打开相应气体He、O2、N2等
• 打开EA电源
• 关闭IRMS针阀
• 启动Isodat软件
• EA检漏（室温状态、关闭He节约模式）
• EA方法中设定carrier gas、reference gas 流量为100 ml/min
• EA状态中启动leak test
• 3min内流速状态降到5-10以下则通过测试
• 根据需要执行升温程序（400-600-800-980）

IRMS启动

• 打开气瓶（He、N2、CO2等）到设定压力一般 60 psi左右
• 打开IRMS主电源
• 启动空压机
• 启动计算机，并打开Isodat软件
• 确认针阀处于关闭状态（顺时针打开，逆时针关闭）
• 启动IRMS真空泵系统（MAT253面板pump开关）
• 观察Isodat软件MS面板中的真空状态是否达到e-007或者e-008mbar数量级
• 打开针阀（真空度下降到e-006 mabr 数量级，应低于2.6e-6）
• 启动离子源，HV-BOX-Trap显示读数(0.7-0.8 mA)
• MSstate面板中Src Heater处于on状态，其余加热可选

关机

过夜待机

• 关闭针阀
• 关闭离子源
• 保持真空状态（MS状态）
• EA降温至待机状态（400度、气流80 ml/min）

完全关机

IRMS关机

• 关闭针阀
• 关闭离子源
• 保持真空状态（MS状态）
• 关闭src heater，等待1小时冷却离子源
• 关闭IRMS 真空泵（pump开关）
• 等待放空阀打开，内外压力平衡
• 关闭软件及计算机
• 关闭主电源
• 关闭空压机
• 关掉气瓶

EA关机

• EA降温至室温（980-800-600-400-关闭）
• 关闭电源
• 关掉气体供应

2. IRMS稳定性检测

leak test

• boxtrap电流读数是否正常(0.7-0.8 mA)
• 真空度是否合适（

Auto Focus

• 切换到相应外设
• 关闭参考气稀释
• pass to Gasconfiguration(确认参数传入)
• 执行Auto Focus

on-off test

• 每天3-5次，分别对每种气体调用方法
• 10个脉冲结果的delta的sd值C/N低于0.06,O低于0.15

3. 测样

• 样品准备

  • 40 ug C
  • 90 ug N
  • 40 ug C

• 放入样品

  • 样品盘位置（1-32）
  • 样品盘转动方向
  • 第一孔为直接进样

• 调用序列执行检测

  • 数据保存位置