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1、增韧阻氚一体化氧化物弥散强化ODS钢研究 中期汇 项目成员：张颖、王艳、冯帅杰、张诚 2016.06.16 目录 1.课题背景 2.立项依据与创新点 3.研究内容 4.已完成工作及取得的成果 5.后期工作安排 1.课题背景 氧化物弥散强化钢( Oxide Dispersion Strengthened steel)： 优异的高温性能、抗蠕 变性能、抗辐照性能 核聚变堆-Tokamak装置 主要缺点：主要缺点： 高脆性高脆性 本项目：通过层状复合层状复合在 ODS钢基体内同时实现增韧同时实现增韧 与阻氢(氘、氚)功能与阻氢(氘、氚)功能 氢氘氚渗透问题氢氘氚渗透问题 氢能领域也存在阻氢需求 还。

2、广泛应用于航 天航空、军工、 高温合金等领域 核能领域最具潜力的结构材料 核聚变反应原理图 为什么采取层状复合ODS钢样同时实现增韧+阻氢(氘氚)功能(1)相同体积增韧效果： 层状纤维颗粒，层状增韧 常用于陶瓷增韧 (2)“TiN-Ti”“外强内 韧”组合，极大提高强韧性 (3)提高缺陷抗性 传统ODS钢增韧：热机 械处理，通过大变形处 理细化晶粒 缺点：高温晶粒长大 传统阻氢(氘氚)：结构钢 表面制备陶瓷涂层 缺点：易开裂、易剥落、涂 层与基体性能不能两全 首次层状增 韧ODS钢 首次在基体内制 备多层涂层阻氢 传统办法 新 办 法 TiN涂层 Ti韧性层 ODS基体 层状“ODS/。

3、TiN-Ti”体系结构示意图 2.立项依据与创新点 首次在一种材料内同 时实现增韧和阻氢 (1)涂层“藏”在基体中 稳定性高 (2)多层涂层效率高 (3)压应力和韧性层能缓 解涂层剥落 (4)不怕开裂影响性能 3.研究内容 复合材料成分 设计 复合材料结构 设计 复合材料制备 工艺研究 复合材料性能 研究 N含量对ODS/TiN-Ti体系及TiN表面含过渡层时界面 结合的影响 N含量对ODS/Ti,ODS/Ta体系的界面结合的影响 N含量对基体析出物、组成相、力学性能的影响 TiN表面过渡层的种类、厚度对界面和性能的影响 Ti,Ta,TiN的厚度、体积分数对界面应力、复合材 料性能的影响 放电。

4、等离子体烧结工艺对界面及材料性能的影响 后续热处理工艺对界面及材料性能的影响 不同层状体系的室温拉伸、高温拉伸性能(室温- 800) 电化学氢渗透测试(室温、初步筛选) 气态氘渗透测试(高温，300-600) 基体内多层涂层的叠加效应 研究设计和制备对性能的影响 性能反馈指导优化材料设计与制备 实验流程图实验流程图 average size:2.94um ODS基体研究 4.已完成工作及取得的成果 图2 不同N含量的ODS钢基体结构及XRD分析 (a)0N, (b)0.2N, (c)0.5N 图3 0.2N-ODS钢基体EBSD分析 (1)球磨48h后，ODS粉末合金化完全，粉末平均尺寸 低至。

5、3um，形状球形，适合烧结 (2)烧结后的ODS基体为铁素体BCC结构，微米尺寸 的粗晶和纳米尺寸的细晶均匀分布在ODS基体中，细晶 含量随着N含量增加略有增加 图1 球磨48h后的0.2N-ODS粉末形貌及尺寸分布 图4 ODS基体TEM分析 (a)薄片样品中的粗晶和细 晶 (b)放大的细晶 (c)粗晶中大量的纳米析出物 (d)碳复型样品中的析出物 图5 析出物的高倍TEM分析 (a-b)(Ti,V)(C,N) (c) Y2O3 (d)Y2TiO5 图6 析出物碳复型样品的TEM-EDS和SAD分析 (a) (b)为析出物及其对应能谱 (c)点1的EDS能谱 (e )点1(Ti,V)(C,N。

6、) 的SAD分析 (f)点5(Cr,Fe)23C6的 SAD分析 (1)细晶中含有大量位错，粗晶中位错较少。晶粒中均含大量纳米析出物。 (2)基体中分布有大量的纳米尺寸的Y2O3,Y2TiO5和(Ti,V)(C,N)析出物，粗大的Cr23C6含量较少， 这些大量分布的纳米析出物能保证ODS钢优异的强度和蠕变性能。 ODS基体中析出物分析 图7 不同N含量的ODS钢的室温拉伸曲线 图8 不同N含量的ODS钢的室温拉伸断口 (a-b)0N, (c-d)0.2N, (e-f)0.5N (1)0.2N-ODS钢具有最佳的塑性 (934MPa,11% ) ，断口显示大量韧窝。0.5N-ODS钢具有最高的。

7、强度 (1310MPa,7.1%)，断口显示硬脆特征，少量有坑的 区域显示少量韧性。 (2)ODS钢的高强度与细晶和大量分布的纳米析 出物有关，而ODS钢的塑性则与粗晶的存在有关。 因此本项目中双峰的晶粒尺寸分布、大量分布的纳 米析出物是ODS钢同时具有高强度和较高塑性的主 要原因。 (1)ODS/Ta层状复合材料的强度和韧性为 1390 MPa，13.6%，相较纯0.2N-ODS钢有 一定的提升，ODS基体断口韧窝也表明较纯 ODS基体韧性增加。 (2)ODS与Ta界面的高强度结合限制了Ta 的韧性，所有的Ta全是解理断裂，Ta开裂而 界面无开裂，进一步影响复合材料强韧性 (3)即使Ta的塑。

8、性被强界面限制，但层状结 构提高了缺陷抗性，避免了整体灾难性断裂, 提高了材料的强韧性。而且，裂纹在Ta中的 扩展和Ta的断裂拔出也提高了材料韧性 ODS/Ta复合材料 图9 0.2N-ODS钢的室温拉伸断口 (a-b)包含ODS基体和Ta的低倍 形貌 (c)放大的ODS基体 (d-f)放大的ODS基体和Ta的界面 图10 0.2N-ODS和ODS/Ta的室温拉伸曲线 ODS/Ti复合材料 图11 不同N含量ODS/Ti的室温拉伸曲线 图12 不同N含量ODS/Ti的室温拉伸断口 (a,c)0N-ODS/Ti (b,d)0.2N-ODS/Ti 图13 0N和0.2N-ODS/Ti的界面形貌和能。

9、谱分析 (a)0N-ODS/Ti (b,c)0.2N-ODS/Ti At % (a)(b)(c) 123451234512345 C K 12. 35 20. 87 07. 12 14. 07 09. 17 8.1 6 37. 23 12. 42 22. 99 12. 45 13. 50 08. 99 13. 48 11. 05 25. 24 N K 00. 00 00. 00 00. 00 00. 00 00. 00 04. 47 07. 26 04. 27 04. 70 01. 84 01. 93 05. 13 03. 05 01. 85 07. 38 Ti K 21. 91 29. 40。

10、 24. 90 02. 21 12. 39 22. 28 31. 39 22. 73 28. 48 08. 62 10. 33 23. 32 05. 53 04. 05 38. 09 Cr K 05. 61 03. 63 06. 10 07. 63 08. 99 07. 65 01. 22 04. 43 03. 95 09. 67 10. 23 04. 59 08. 51 09. 09 02. 46 Fe K 54. 53 38. 63 54. 23 69. 59 62. 23 52. 59 15. 36 51. 25 32. 69 58. 91 56. 78 52. 31 63. 10 66。

11、. 85 21. 56 (1)0.5N-ODS/Ti具有很高的强韧性(2300MPa ,13.5%)，但0N和0.2N-ODS/Ti强韧性极低 (2)0N和0.2N-ODS/Ti拉伸断口显示出脆性断裂特征 ，且Ti内部发生严重开裂 (3)界面分析表明，Ti和ODS之间发生了严重的扩散 ，Ti内部形成了Ti(C,N)颗粒和大量脆性金属间化合物， 这是导致力学性能恶化的主要原因。界面处无连续的 TiN层生成。 图14 0.5N-ODS/Ti的室温拉伸断口 (a)宏观形貌 (b-d)ODS基体与Ti层状 (e-f)ODS基体 (1) 0.5N-ODS/Ti断口不平整而且很坚韧；Ti展现出 塑性特征，。

12、并且与ODS基体结合良好；ODS基体的 韧窝展现出其具有一定的塑性。 (2)对于0.5N,ODS和Ti的界面生成了连续的Ti(C,N) 层，不仅能抑制界面处的元素扩散，维持Ti的塑性 ，还因Ti(C,N)的形成大幅提高强度。 (3)0.5N-ODS/Ti界面情况并不稳定，也会发生扩散 严重的情况(c)。 图15 0.5N-ODS/Ti的界面 形貌和能谱分析 图16 0N,0.2N,0.5N-ODS/Ti的界面XRD分析 (a)0N, (b)0.2N, (c)0.5N (a)(b)(c) (1)ODS/Ti界面处TiN的含量随N含量增加而增加，金属间化合物的含量减少，但是无法完全避 免。界面处连。

13、续Ti(C,N)的形成能抑制界面处元素的扩散，减少金属间化合物 的生成。 (2)0.5N-ODS/Ti层状体系能显著提高材料的强韧性。相较ODS/Ta体系的增韧效果更加显著。 但是ODS/Ti体系的稳定性有待提高。 已取得成果，已发表一篇SCI-A类文章，还有一篇SCI-A类文章在审 (1)Y. Zhang et al. /9Cr-ODS steel composite material reinforced by Ta layers, Journal of Alloys and Compounds 682 (2016) 294e301 (IF=2.999) (2) Y. Zhang et a。

14、l. / A 9%Cr ODS steel composite material reinforced by Ti layers, Materials Science and Engineering: A(under review, IF=2.567) 5.后期工作安排 研究内容研究内容 复合材料成 分设计 复合材料结构 设计 复合材料制备 工艺研究 复合材料性能 研究 N含量对ODS/TiN-Ti体系及TiN表面含过渡层时界 面结合的影响 N含量对ODS/Ti,ODS/Ta体系的界面结合的影响 N含量对基体析出物、组成相、力学性能的影响 TiN表面过渡层的种类、厚度对界面和性能的影响 Ti,。

15、Ta,TiN的厚度、体积分数对界面应力、复合材 料性能的影响 放电等离子体烧结工艺对界面及材料性能的影响 后续热处理工艺对界面及材料性能的影响 不同层状体系的室温拉伸、高温拉伸性能(室温 -800) 电化学氢渗透测试(室温、初步筛选) 气态氘渗透测试(高温，300-600) 基体内多层涂层的叠加效应 研究设计和制备对性能的影响 性能反馈指导优化材料设计与制备 后期主要工作： (1)ODS/TiN-Ti体系复合材料的烧结与高温拉伸性能测试研究 (2)TiN表面界面过渡层Ti和Ta对性能的影响 (3)电化学氢渗透测试和氘渗透测试 样样 品品 阴极室阴极室 阳极室阳极室 制氢制氢氧化氧化 电化学氢渗透装置(含电化学工作站)电化学氢渗透装置(含电化学工作站) 对于ODS/TiN/Ti体系，已加工设计 出高温拉伸夹具，能对原始烧结的 30mm试样进行高温拉伸实验 ODS/TiN/Ti体系的电化学氢渗透测试已 进行初步实验，但因TiN阻氢效果很好， H室温扩散时间太长导致测不出数据。拟 配置70恒温箱提高测试温度来进行氢 扩散性能测试。 谢 谢！ 敬请批评指正！。

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