GB41700-2022电子烟整套测试设备

一、电子烟标准

1范围

给出了标志和产品说明书。

2规范性引用文件

GB/T 1540 纸和纸板吸水性的测定可勃法

GB/T 2423.7-2018 环境试验 第2部分:试验方法 试验Ec:粗率操作造成的冲击(主要用于

设备型样品)

GB/T 4208-2017 外壳防护等级(IP代码)

GB 4343.1 家用电器、电动工具和类似器具的电磁兼容要求第1部分:发射

GB 4706.1家用和类似用途电器的安全第1部分:通用要求

GB 4806.1食品安全国家标准食品接触材料及制品通用安全要求

GB 4806.3食品安全国家标准搪瓷制品

GB 4806.4食品安全国家标准陶瓷制品

GB 4806.5食品安全国家标准玻璃制品

GB 4806.6食品安全国家标准食品接触用塑料树脂

GB 4806.7食品安全国家标准食品接触用塑料材料及制品

GB 4806.8食品安全国家标准食品接触用纸和纸板材料及制品

GB 4806.9食品安全国家标准食品接触用金属材料及制品

GB 4806.10食品安全国家标准食品接触用涂料及涂层

GB 4806.11食品安全国家标准食品接触用橡胶材料及制品

GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定

GB 5009.74 食品安全国家标准食品添加剂中重金属限量试验

GB 5749生活饮用水卫生标准

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 16450 常规分析用吸烟机定义和标准条件

GB/T 26572 电子电气产品中限用物质的限量要求

GB 29216 食品安全国家标准食品添加剂 丙二醇

GB 29950 食品安全国家标准食品添加剂 甘油

GB/T 41701-2022 电子烟烟液 烟碱、丙二醇和丙三醇的测定 气相色谱法

SJ/T 11364 电子电气产品有害物质限制使用标识要求

SJ/T 11796电子烟用锂离子电池和电池组通用规范

YC/T 164 烟用香精

YC/T 559烟草特征性成分生物碱的测定 气相色谱-质谱联用法和气相色谱-串联质谱法

3术语和定义

3.1电子烟lectroniccigarette

用于产生气溶胶供人抽吸等的电子传送系统。

注:不包括卷烟。

3.2雾化物e-atomization material

可被电子装置全部或部分雾化为可吸入气溶胶的混合物及辅助物质。

3.3电子烟烟液 e-liquid

液体形态的雾化物。

3.4电子烟烟具electronic cigarette device

将雾化物雾化为可吸入气溶胶的电子装置。

3.5电子烟组件electronic igarette module

组成电子烟一个独立部分的部件或部件组合。

注:包括各种单独销售、可以组成电子烟一个独立部分的任何产品。

3.6烟弹cartridge

含有雾化物的电子烟组件。

3.7雾化剂atomization agent

雾化物中可雾化为气溶胶主体成分的物质。

注:一般为丙二醇、丙三醇和水。

3.8雾化物添加剂additive in e-atomization material

为改善品质、防止变质等功能需要而加入雾化物中的物质。

3.9电子烟用材料electronic cigarette material

制造电子烟所用的除雾化物外的其他材料。

3.10电子烟释放物 electroniccigarette emissions

抽吸电子烟产生的气溶胶。

3.11释放量 emission amount

标准抽吸条件下电子烟释放物中某种或某类物质的量。

4设计与原材料要求

4.1 设计要求

4.1.1 电子烟烟具

4.1.1.1 电子烟烟具通用安全设计应符合GB4706.1的要求。

4.1.1.2电子烟烟具电磁兼容性能设计应符合GB4343.1的要求。

4.1.2电子烟用材料

4.1.2.1 与口腔、雾化物和电子烟释放物接触的材料选用应符合 GB 4806.1、GB 4806.3~GB 4806.11的

要求。

4.1.2.2 不与口腔、雾化物和电子烟释放物接触的材料选用应符合GB/T 26572 均质材料中限用物质

的限量要求。

4.1.3 雾化物

4.1.3.1不应对未成年人产生诱导性,不应使产品特征风味呈现除烟草外的其他风味。

4.1.3.2 雾化物应含有烟碱。

4.1.3.3雾化物添加剂选用应符合以下原则:

a)在正常及可预见使用条件下不会增加健康风险;

b)技术上有必要使用:

c)在达到预期效果的前提下,尽量减少添加剂的使用量;

d)不用于掩盖产品腐败、变质或质量缺陷等不良品质。

4.1.3.4 雾化物中不应使用的物质包括但不限于:

a)致癌性、致突变性、生殖毒性或呼吸系统毒性的物质;

b)与能量和活力有关的添加剂和兴奋剂;

c)可能使消费者产生有益健康或降低危害误解的物质;

d)单纯染色用途物质。

4.2 原材料要求

4.2.1 锂离子电池和电池组

应符合SJ/T 11796的标识和安全要求。

4.2.2 雾化物

4.2.2.1 烟碱、烟碱盐和烟草提取物

4.2.2.1.1 应使用烟草中提取的烟碱,纯度不应低于99%(质量分数)。

4.2.2.1.2允许使用烟碱合成的烟碱盐有苯甲酸盐、酒石酸盐、乳酸盐、乙酰丙酸盐、苹果酸盐和柠檬酸

盐,制备以上烟碱盐的烟碱应符合4.2.2.1.1的要求。

4.2.2.1.3 其他烟草提取物应符合YC/T164的技术要求。

4.2.2.2 雾化剂

4.2.2.2.1 丙二醇应符合GB 29216的要求。

4.2.2.2.2 丙三醇应符合GB29950的要求。

4.2.2.2.3水应符合GB 5749的要求。

4.2.2.3 雾化物添加剂

雾化物添加剂使用应符合以下要求。

a)雾化物中允许使用的添加剂及最大使用量按附录A执行。

b)使用其他添加剂应对其毒理学特性和使用安全风险进行评估,确认不会增加使用者健康风险。

评估内容包括但不限于:食用安全性、吸入安全性、在电子烟使用条件下的安全性。

c)添加剂有食品安全国家标准规定的,应符合其规定;没有食品安全国家标准规定的,企业应对其纯度、杂质和污染物等要求做出相应规定。

d)应关注使用物质安全风险信息变化,及时调整。

5技术要求

5.1 电子烟烟具

5.1.1防填充

电子烟烟具和烟弹应具有防止人为填充的封闭结构。

5.1.2 防漏液

使用电子烟烟液的电子烟烟具和烟弹应具有良好的密封性,不应出现漏液。

5.1.3 启动保护

电子烟烟具应具有防儿童启动功能和防止意外启动的保护功能。

5.1.4雾化区域温度

不应高于350℃.

5.1.5 防水

应达到GB/T 4208-2017中第6章的IPX4防护等级要求。

5.1.6 泄压安全

电子烟烟具由于电池失效导致内部出现压力时,泄压方向不应与抽吸方向相同。

5.1.7 跌落强度

电子烟跌落后不应起火、爆炸。

5.2 雾化物

5.2.1烟碱

雾化物中的烟碱浓度不应高于20mg/g,烟碱总量不应高于200mg.

5.2.2 杂质和污染物

应符合表1的规定。

表1 雾化物杂质和污染物要求

单位为毫克每千克

项目

指标

2.3-丁二酮

≤22.0

重金属(以Pb计)

≤10

砷(以As计)

≤3

5.3 电子烟释放物

5.3.1 烟碱释放量

每口释放量不应高于0.2mg.

5.3.2 羰基化合物释放量

每口释放量应符合表2的规定。

表2 电子烟释放物中羰基化合物要求

单位为微克

项目

指标

甲醛

≤7.0

乙醛

≤30.0

丙烯醛

≤5.0

2.3-丁二酮

≤2.5

6试验方法

6.1 电子烟烟具

6.1.1防填充

对于填充有雾化物的电子烟或烟弹,视检确定能否外加物质。

6.1.2 防漏液

对于填充有电子烟烟液的电子烟或烟弹,以可能出现的最不利的方向放置于符合GB/T 1540要求

的吸水纸上至少6h.视检确定吸水纸上有无电子烟烟液痕迹。

6.1.3 启动保护

按照产品说明书载明的信息检查,确认是否具有启动保护功能及其有效性。

6.1.4 雾化区域温度

按照附录B的规定执行。

6.1.5 防水

按照GB/T 4208-2017中14.2.4的规定执行。视检确定有无起火、爆炸。

防水试验后对电子烟完全放电,再充至满电。视检确定有无起火、爆炸。

6.1.6 泄压安全

对装配成使用状态的电子烟烟具中满电的电池进行过充电,过电压以0.1V的步进方式增加,每个步进保持5min,直至n*6.0V为止。视检确定是否发生压力释放;若发生压力释放,视检确定压力释放方向是否与抽吸方向相同。

注:n为电池或者电池并联块的串联级数。

6.1.7 跌落强度

电子烟装配成待使用状态,电池应满电,按照GB/T 2423.7-2018中5.2的规定进行自由跌落试验,高度为1.5m,方向为2个端面垂直向下各1次、水平方向1次。视检确定有无起火、爆炸。

跌落后对电子烟完全放电,再充至满电。视检确定有无起火、爆炸。

6.2 雾化物

6.2.1 烟碱

电子烟烟液烟碱浓度按照GB/T 41701 测定,固态雾化物烟碱浓度按照YC/T 559测定。

根据雾化物的质量计算烟碱总量。

6.2.2 2,3-丁二酮

按照附录C的规定执行。

6.2.3 重金属(以Pb计)

按照 GB 5009.74的规定执行。

6.2.4 砷(以As计)

按照GB 5009.11-2014中第一篇第一法的规定执行。

6.3 电子烟释放物

6.3.1 烟碱释放量

按照附录D和附录E的规定执行。

6.3.2 羰基化合物释放量

按照附录D和附录F的规定执行。

7标志和产品说明书

7.1 标志

7.1.1 电子烟产品应标明但不限于以下内容:

a)雾化物成分清单,按质量分数降序排列,最低至0.1%;

b)雾化物烟碱浓度和烟碱总量,分别以“mg/g”和“g”表示;

c)电子烟烟液体积或固态雾化物质量,分别以“mL”或“g”表示;

d)电子电气产品有害物质限制使用标志,应符合SJ/T 11364有害物质限制使用标志和标识规定:

e)健康警语,应符合国家相关规定。

7.1.2电子烟组件产品应标明但不限于以下内容:

a)匹配组件的名称型 和匹配要求;

b)如含有电子烟烟具部件,应标明7.1.1d)和7.1.1e)所列信息;

c)如含有雾化物,应标明7.1.1a)、7.1.1b)、7.1.1c)和7.1.1e)所列信息。

7.1.3 产品标志因体积、形状、表面材质或功能的限制不能在产品上标明的,应在销售包装上标明。

7.2 产品说明书

7.2.1电子烟产品说明书应标明:

a)安装、操作和使用时的注意事项和禁忌、应急处理措施等;

b)产品安装、操作和使用说明,包括启动保护说明,必要时应配图解:

c)产品性能和技术指标;

d)产品的清洁、保养和维护方法及售后服务信息;

e)雾化物成分清单,按质量分数降序排列,最低至0.1%;

f)雾化物烟碱浓度和烟碱总量,分别以“mg/g”和“mg”表示;

g)电子烟烟液体积或固态雾化物质量,分别以“mL”或“g”表示;

h)电子电气产品有害物质限制使用标志,应符合SJ/T 11364有害物质限制使用标志和标识规定;

i)健康警语,应符合国家相关规定。

7.2.2 电子烟组件产品说明书应标明:

a) 7.2.1a)、7.2.1b)和7.2.1i)所列信息;

b)匹配组件的名称型 、匹配要求和组装方法;

c)如含有电子烟烟具部件,应标明7.2.1c)、7.2.1d)和7.2.1h)所列信息;

d)如含有雾化物,应标明7.2.1e)、7.2.1f)和7.2.1g)所列信息。

附录A

(规范性)

雾化物中允许使用的添加剂及最大使用量

雾化物中允许使用的添加剂清单及最大使用量见表A.1.

表A.1 雾化物中允许使用的添加剂及最大使用量

中文名

英文名

CAS编

最大使用量

mg/g

1

2,3-二甲基吡嗪

2,3-DIMETHYL PYRAZINE

5910-89-4

1

2

2,5-二甲基吡嗪

2,5-DIMETHYL PYRAZINE

123-32-0

4

3

2,3,5-三甲基吡嗪

2,3,5-TRIMETHYLPYRAZINE

14667-55-1

5

4

2-乙酰基吡嗪

2-ACETYLPYRAZINE

22047-25-2

25

5

2-乙酰基吡啶

2-ACETYLPYRIDINE

1122-62-9

7

6

2-乙酰基吡咯

2-ACETYLPYRROLE

1072-83-9

5

7

2-乙酰基噻唑

2-ACETYLTHIAZOLE

24295-03-2

1

8

2-乙酰基呋喃

2-ACETYLFURAN

1192-62-7

1

9

a-当归内酯

a-ANGELICA LACTONE

591-12-8

1

10

γ-戊内酯

γ-VALEROLACTONE

108-29-2

10

11

γ-己内酯

γ-HEXALACTONE

695-06-7

5

12

γ-庚内酯

γ-HEPTALACTONE

105-21-5

5

13

γ-辛内酯

γ-OCTALACTONE

104-50-7

10

14

γ-十二内酯

γ-DODECALACTONE

2305-05-7

5

15

二氢猕猴桃内酯

DIHYDROACTINIDIOLIDE

17092-92-1

1

16

3-羟基-4,5-二甲基-2(5H)呋喃酮

4,5-DIMETHYL-3-HYDROXY-2,5- DIHYDROFURAN-2-ONE

28664-35-9

10

17

4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮

2,5-DIMETHYL-4-HYDROXY-3(2H)-FURANONE

3658-77-3

10

18

2,6,6-三甲基-2-环己烯-1,4-二酮

2,6,6-TRIMETHYLCYCLOHEX-2-ENE-1,4-DIONE

1125-21-9

1

19

α-紫罗兰酮

α-IONONE

127-41-3

3

20

β-突厥酮

β-DAMASCONE

23726-92-3

50

21

β-紫罗兰酮

β-IONONE

79-77-6

3

22

突厥烯酮

DAMASCENONE

23696-85-7

20

23

覆盆子酮

4-(4-HYDROXYPHENYL)-2-BUTANONE(Raspberry Ketone)

5471-51-2

20

24

甲基环戊烯醇酮

METHYLCYCLOPENTENOLONE

765-70-8

20

25

杨梅醛

ETHYL METHYL PHENYLGLYCIDATE

77-83-8

15

26

对甲氧基苯甲醛

4-METHOXYBENZALDEHYDE

123-11-5

10

27

柠檬醛

CITRAL

5392-40-5

15

28

糠醛

FURFURAL

98-01-1

5

29

乙醇

ETHANOL

64-17-5

100

30

异戊醇

ISOAMYL ALCOHOL

123-51-3

10

31

糠醇

FURFURYL ALCOHOL

98-00-0

1

32

香叶醇

GERANIOL

106-24-1

20

33

叶醇

cis-3-HEXEN-1-OL

928-96-1

20

34

芳樟醇

LINALOOL

78-70-6

15

35

苯甲醇

BENZYL ALCOHOL

100-51-6

50

36

苯乙醇

PHENETHYL ALCOHOL

60-12-8

20

37

D.L-薄荷醇

D.L-MENTHOL

89-78-1

60

38

丁香酚

EUGENOL

97-53-0

50

39

茶多酚

TEA POLYPHENOL

84650-60-2

0.4

40

麦芽酚

MALTOL

118-71-8

10

41

乙基麦芽酚

ETHYL MALTOL

4940-11-8

60

42

香兰素

VANILLIN

121-33-5

20

43

乙基香兰素

ETHYL VANILLIN

121-32-4

20

44

D.L-酒石酸

D.L-TARTARIC ACID

133-37-9

10

45

乙酸

ACETIC ACID

64-19-7

50

46

丙酸

PROPIONIC ACID

79-09-4

2.5

47

丁酸

BUTYRIC ACID

107-92-6

50

48

2-甲基丁酸

2-METHYLBUTYRIC ACID

116-53-0

50

49

乳酸

LACTIC ACID

50-21-5

20

50

柠檬酸

CITRIC ACID

77-92-9

50

51

苯甲酸

BENZOIC ACID

65-85-0

26

52

乙酰丙酸

4-OXOPENTANOIC ACID

123-76-2

28

53

苹果酸

MALICACID

6915-15-7

24

54

乙酸乙酯

ETHYL ACETATE

141-78-6

60

55

乙酸丁酯

BUTYL ACETATE

123-86-4

20

56

乙酸异丁酯

ISOBUTYL ACETATE

110-19-0

60

57

乙酸异戊酯

ISOAMYL ACETATE

123-92-2

60

58

乙酸庚酯

HEPTYL ACETATE

112-06-1

50

59

乙酸茴香酯

ANISYL ACETATE

104-21-2

20

60

乙酸苄酯

BENZYL ACETATE

140-11-4

50

61

乙酸糠酯

FURFURYL ACETATE

623-17-6

10

62

乙酸香叶酯

GERANYL ACETATE

105-87-3

15

63

乙酸叶醇酯

cis-3-HEXEN-1-YL ACETATE

3681-71-8

50

64

乙酸薄荷酯

MENTHYL ACETATE

16409-45-3

50

65

乙酸苯乙酯

PHENETHYL ACETATE

103-45-7

50

66

丙酸乙酯

ETHYL PROPIONATE

105-37-3

20

67

丁酸丁酯

BUTYL BUTYRATE

109-21-7

50

68

丁酸乙酯

ETHYL BUTYRATE

105-54-4

20

69

丁酸异戊酯

ISOAMYL BUTYRATE

106-27-4

50

70

异戊酸乙酯

ETHYL ISOVALERATE

108-64-5

50

71

异戊酸异戊酯

ISOAMYL ISOVALERATE

659-70-1

50

72

己酸烯丙酯

ALLYLHEXANOATE

123-68-2

3.9

73

壬酸乙酯

ETHYL NONANOATE

123-29-5

20

74

苯甲酸甲酯

METHYL BENZOATE

93-58-3

20

75

苯乙酸乙酯

ETHYL PHENYLACETATE

101-97-3

30

76

二氢茉莉酮酸甲酯

METHYL DIHYDROJASMONATE

24851-98-7

50

77

肉桂酸甲酯

METHYL CINNAMATE

103-26-4

50

78

肉桂酸乙酯

ETHYL CINNAMATE

103-36-6

50

79

D-柠檬烯

D-LIMONENE

5989-27-5

50

80

可可提取物

COCOA EXTRACT(Theobroma cacao Linn.)

84649-99-0

50

81

咖啡提取物

COFFEE EXTRACT(Coffee spp.)

93348-12-0

50

82

葫芦巴酊

FENUGREEK EXTRACT (Trigonella foenum graecum L.)

84625-40-1

70

83

香荚兰豆酊

VANILLA BEAN TINCTURE(Vanilla spp.)

84650-63-5

50

84

山梨酸钾

POTASSIUM SORBATE

24634-61-5

1

85

苯甲酸钠

SODIUM BENZOATE

532-32-1

0.6

86

八角茴香油

ANISE STAR OIL(Illicium verum Hook,F.)

8007-70-3

20

87

秘鲁香膏油

BALSAM PERU OIL(Myroxylon pereirae

Klotzsch)

8007-00-9

20

88

香茅油

CITRONELLA OIL(Cymbopogon nardus Rendle)

8000-29-1

50

89

丁香花蕾油

CLOVE BUD OIL(Eugenia spp.)

84961-50-2

50

90

丁香叶油

CLOVE LEAF OIL(Eugenia spp.)

8015-97-2

50

91

芫荽籽油

CORIANDER SEED OIL(Coriandrum sati- vum L.)

8008-52-4

10

92

柠檬油

LEMON OIL[Citrus limon (L.)Burm.f.]

8008-56-8

50

93

广藿香油

PATCHOULI OIL(Pogostemon cablin)

8014-09-3

10

94

椒样薄荷油

PEPPERMINT OIL(Mentha piperita L.)

8006-90-4

50

95

迷迭香油

ROSEMARY OIL(Rosemarinus officinalis1)

8000-25-7

10

96

纤维素

CELLULOSE

65996-61-4

按生产需要适量使用

97

碳酸钙

CALCIUM CARBONATE

471-34-1

按生产需要适量使用

98

瓜尔胶

GUAR GUM

9000-30-0

按生产需要适量使用

99

N.2.3-三甲基-2-异丙基丁酰胺

N.2,3-TRIMETHYL-2-ISOPROPYLBU- TAMIDE(WS-23)

51115-67-4

10

100

N-乙基-2-异丙基-5-甲基环己烷甲酰胺

N-ETHYL-p-MENTHAN-3-CARBOXAM-IDE(WS-3)

39711-79-0

10

101

N-[N-(3,3-二甲基丁基)]-L-a-天门冬氨-L-苯丙氨酸1-甲酯(又名纽甜)

NEOTAME

165450-17-9

10

如列入本表的添加物为消旋体,其左旋和右旋结构应视作允许使用。

附录 B

(规范性)

雾化区域温度试验方法

B.1 原理

采用热电偶法测定电子烟烟具发热体的表面温度。

B.2 仪器设备

B.2.1 热电偶

热电偶允差应达到1级。

B.2.2 数据采集仪

温度的采样频率不应低于10Hz.

B.3 试验条件

试验应在无强制对流空气且环境温度为(20±5)℃的场所进行。

B.4 试验步骤

B.4.1 样品制备

对于使用电子烟烟液的烟具,应在布置热电偶之前将电子烟烟液尽量去除,或使用未填充电子烟烟

液的电子烟烟具或烟弹。

对于使用固态雾化物的烟具,应不装载固态雾化物。

将电子烟烟具或烟弹的外壳和发热体附近的防护部件去除,便于放置热电偶。

使用耐高温胶水将热电偶黏接在发热体温度最高的位置。可使用辅助方式寻找温度最高的位置,如红外设备。

热电偶放置完毕后,应尽可能将电子烟烟具或烟弹复原,且保持各项功能正常。

B.4.2 温度测量

热电偶与数据采集仪连接后,对于使用电子烟烟液的烟具,使用附录D抽吸条件进行触发,触发持续时间为(3.0±0.1)s,间隔(27.0±0.5)s,抽吸10个循环;对于使用固态雾化物的烟具,按说明书载明的信息对其触发,持续时间为一个工作循环。

记录电子烟烟具工作期间的温度。

B.5 试验数据处理

对于使用电子烟烟液的烟具,以电子烟烟具工作期间的最高温度作为试验结果,精确至0.1℃.

对于使用固态雾化物的烟具,以电子烟烟具开始工作后第31.0秒至一个工作循环结束的最高温度

作为试验结果,精确至0.1℃.

B.6 试验 告

试验 告应包括以下内容:

—-识别被测样品需要的所有信息;

—-热电偶的位置;

—-依据本试验方法:

—-试验结果:

—-与本方法规定的试验步骤的差异;

—-在试验中观察到的异常现象;

—-试验日期:

—-试验人员。

附录C

(规范性)

雾化物中2,3-丁二酮的测定

C.1 原理

用2,4-二硝基苯肼(DNPH)溶液与雾化物中的2,3-丁二酮进行衍生化反应,高效液相色谱法测定

衍生化合物的含量。

C.2 仪器设备

C.2.1 分析天平,感量为0.1mg.

C.2.2高效液相色谱仪,配紫外或二极管阵列检测器。

C.2.3 涡旋振荡器。

C.3 试剂与材料

C.3.1水,GB/T 6682,一级。

C.3.2乙腈,色谱纯。

C.3.3磷酸,质量分数不低于85%.

C.3.4吡啶,纯度不低于99%.

C.3.5四氢呋喃,色谱纯。

C.3.6异丙醇,色谱纯。

C.3.7 2,4-二硝基苯肼盐酸盐(DNPH-HC1),纯度不低于98%.

C.3.8 2,3-丁二酮,纯度不低于98%.

C.3.9磷酸水溶液。

量取60mL磷酸(C.3.3)于1L烧杯中,搅拌下缓慢加入440mL水(C.3.1),混合均匀。储存于试

剂瓶中,有效期为3个月。

C.3.10 衍生化试剂。

称取1.00gDNPH-HCl(C.3.7)于2L烧杯中,加入500mL乙腈(C.3.2)和40mL磷酸水溶液

(C.3.9),溶解后加入500mL水(C.3.1),混合均匀。溶液转入棕色试剂瓶中避光储存,有效期为1周。

C.3.11 标准溶液。

C.3.11.1 2,3-丁二酮溶液。

称取0.10g 2,3-丁二酮(C.3.8)于10mL棕色容量瓶中,精确至0.1mg,用乙腈(C.3.2)溶解,定容

至刻度。-18℃避光储存,有效期为3个月。

C.3.11.2 DNPH衍生化合物标准储备液。

移取0.1mL2,3-丁二酮溶液(C.3.11.1)于25mL棕色容量瓶中,加入20mL衍生化试剂(C.3.10),摇

匀,室温反应20 min.加入1mL吡啶(C.3.4),用乙腈(C.3.2)定容至刻度。-18℃避光储存,有效期

为3个月。

C.3.11.3 标准工作溶液。

用乙腈将DNPH衍生化合物标准储备液(C.3.11.2)逐级稀释,制备至少5个标准工作溶液,质量浓

度范围宜为0.1μg/mL~4 μg/mL。应在使用前配制。

C.3.12 聚四氟乙烯(PTFE)滤膜,0.45μm.

C.4 分析步骤

C.4.1 样品前处理

C.4.1.1 电子烟烟液

称取0.50g样品于10mL棕色容量瓶中,精确至0.1mg,加入5mL衍生化试剂(C.3.10),摇匀,室

温反应20min.加入0.25mL吡啶(C.3.4),用乙腈(C.3.2)定容至刻度,摇匀。采用PTFE滤膜

(C.3.12)过滤于棕色色谱瓶中待测。

C.4.1.2 固态雾化物

称取0.50g样品于15mL离心管中,精确至0.1mg,加入10mL衍生化试剂(C.3.10),避光涡旋振

荡反应20 min.采用PTFE滤膜(C.3.12)过滤,移取5mL滤液于10mL棕色容量瓶中,加入0.25mL吡

啶(C.3.4),用乙腈(C.3.2)定容至刻度。采用PTFE滤膜(C.3.12)过滤于棕色色谱瓶中待测。

C.4.2 高效液相色谱条件

以下分析条件可供参考,采用其他条件应验证其适用性:

—-色谱柱:C18色谱柱,150mm(长度)x2.1mm(内径),2.7μm(粒径),或等效柱;

—-流动相A:水:乙腈:四氢呋喃:异丙醇(63:27:9:1);

—-流动相B:水:乙腈:四氢呋喃:异丙醇(40:58:1:1);

—-流动相C;乙腈;

—-柱温:30℃;

—-流速:0.3mL/min;

—-进样体积:2μL;

—-梯度:见表C.1;

—-检测器:紫外或二极管阵列检测器,检测波长为365nm.

表C.1 高效液相色谱仪淋洗梯度

时间

min

流动相A

流动相B

流动相C

0.0

95

0

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