一、电子烟标准
1范围
给出了标志和产品说明书。
2规范性引用文件
GB/T 1540 纸和纸板吸水性的测定可勃法
GB/T 2423.7-2018 环境试验 第2部分:试验方法 试验Ec:粗率操作造成的冲击(主要用于
设备型样品)
GB/T 4208-2017 外壳防护等级(IP代码)
GB 4343.1 家用电器、电动工具和类似器具的电磁兼容要求第1部分:发射
GB 4706.1家用和类似用途电器的安全第1部分:通用要求
GB 4806.1食品安全国家标准食品接触材料及制品通用安全要求
GB 4806.3食品安全国家标准搪瓷制品
GB 4806.4食品安全国家标准陶瓷制品
GB 4806.5食品安全国家标准玻璃制品
GB 4806.6食品安全国家标准食品接触用塑料树脂
GB 4806.7食品安全国家标准食品接触用塑料材料及制品
GB 4806.8食品安全国家标准食品接触用纸和纸板材料及制品
GB 4806.9食品安全国家标准食品接触用金属材料及制品
GB 4806.10食品安全国家标准食品接触用涂料及涂层
GB 4806.11食品安全国家标准食品接触用橡胶材料及制品
GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定
GB 5009.74 食品安全国家标准食品添加剂中重金属限量试验
GB 5749生活饮用水卫生标准
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 16450 常规分析用吸烟机定义和标准条件
GB/T 26572 电子电气产品中限用物质的限量要求
GB 29216 食品安全国家标准食品添加剂 丙二醇
GB 29950 食品安全国家标准食品添加剂 甘油
GB/T 41701-2022 电子烟烟液 烟碱、丙二醇和丙三醇的测定 气相色谱法
SJ/T 11364 电子电气产品有害物质限制使用标识要求
SJ/T 11796电子烟用锂离子电池和电池组通用规范
YC/T 164 烟用香精
YC/T 559烟草特征性成分生物碱的测定 气相色谱-质谱联用法和气相色谱-串联质谱法
3术语和定义
3.1电子烟lectroniccigarette
用于产生气溶胶供人抽吸等的电子传送系统。
注:不包括卷烟。
3.2雾化物e-atomization material
可被电子装置全部或部分雾化为可吸入气溶胶的混合物及辅助物质。
3.3电子烟烟液 e-liquid
液体形态的雾化物。
3.4电子烟烟具electronic cigarette device
将雾化物雾化为可吸入气溶胶的电子装置。
3.5电子烟组件electronic igarette module
组成电子烟一个独立部分的部件或部件组合。
注:包括各种单独销售、可以组成电子烟一个独立部分的任何产品。
3.6烟弹cartridge
含有雾化物的电子烟组件。
3.7雾化剂atomization agent
雾化物中可雾化为气溶胶主体成分的物质。
注:一般为丙二醇、丙三醇和水。
3.8雾化物添加剂additive in e-atomization material
为改善品质、防止变质等功能需要而加入雾化物中的物质。
3.9电子烟用材料electronic cigarette material
制造电子烟所用的除雾化物外的其他材料。
3.10电子烟释放物 electroniccigarette emissions
抽吸电子烟产生的气溶胶。
3.11释放量 emission amount
标准抽吸条件下电子烟释放物中某种或某类物质的量。
4设计与原材料要求
4.1 设计要求
4.1.1 电子烟烟具
4.1.1.1 电子烟烟具通用安全设计应符合GB4706.1的要求。
4.1.1.2电子烟烟具电磁兼容性能设计应符合GB4343.1的要求。
4.1.2电子烟用材料
4.1.2.1 与口腔、雾化物和电子烟释放物接触的材料选用应符合 GB 4806.1、GB 4806.3~GB 4806.11的
要求。
4.1.2.2 不与口腔、雾化物和电子烟释放物接触的材料选用应符合GB/T 26572 均质材料中限用物质
的限量要求。
4.1.3 雾化物
4.1.3.1不应对未成年人产生诱导性,不应使产品特征风味呈现除烟草外的其他风味。
4.1.3.2 雾化物应含有烟碱。
4.1.3.3雾化物添加剂选用应符合以下原则:
a)在正常及可预见使用条件下不会增加健康风险;
b)技术上有必要使用:
c)在达到预期效果的前提下,尽量减少添加剂的使用量;
d)不用于掩盖产品腐败、变质或质量缺陷等不良品质。
4.1.3.4 雾化物中不应使用的物质包括但不限于:
a)致癌性、致突变性、生殖毒性或呼吸系统毒性的物质;
b)与能量和活力有关的添加剂和兴奋剂;
c)可能使消费者产生有益健康或降低危害误解的物质;
d)单纯染色用途物质。
4.2 原材料要求
4.2.1 锂离子电池和电池组
应符合SJ/T 11796的标识和安全要求。
4.2.2 雾化物
4.2.2.1 烟碱、烟碱盐和烟草提取物
4.2.2.1.1 应使用烟草中提取的烟碱,纯度不应低于99%(质量分数)。
4.2.2.1.2允许使用烟碱合成的烟碱盐有苯甲酸盐、酒石酸盐、乳酸盐、乙酰丙酸盐、苹果酸盐和柠檬酸
盐,制备以上烟碱盐的烟碱应符合4.2.2.1.1的要求。
4.2.2.1.3 其他烟草提取物应符合YC/T164的技术要求。
4.2.2.2 雾化剂
4.2.2.2.1 丙二醇应符合GB 29216的要求。
4.2.2.2.2 丙三醇应符合GB29950的要求。
4.2.2.2.3水应符合GB 5749的要求。
4.2.2.3 雾化物添加剂
雾化物添加剂使用应符合以下要求。
a)雾化物中允许使用的添加剂及最大使用量按附录A执行。
b)使用其他添加剂应对其毒理学特性和使用安全风险进行评估,确认不会增加使用者健康风险。
评估内容包括但不限于:食用安全性、吸入安全性、在电子烟使用条件下的安全性。
c)添加剂有食品安全国家标准规定的,应符合其规定;没有食品安全国家标准规定的,企业应对其纯度、杂质和污染物等要求做出相应规定。
d)应关注使用物质安全风险信息变化,及时调整。
5技术要求
5.1 电子烟烟具
5.1.1防填充
电子烟烟具和烟弹应具有防止人为填充的封闭结构。
5.1.2 防漏液
使用电子烟烟液的电子烟烟具和烟弹应具有良好的密封性,不应出现漏液。
5.1.3 启动保护
电子烟烟具应具有防儿童启动功能和防止意外启动的保护功能。
5.1.4雾化区域温度
不应高于350℃.
5.1.5 防水
应达到GB/T 4208-2017中第6章的IPX4防护等级要求。
5.1.6 泄压安全
电子烟烟具由于电池失效导致内部出现压力时,泄压方向不应与抽吸方向相同。
5.1.7 跌落强度
电子烟跌落后不应起火、爆炸。
5.2 雾化物
5.2.1烟碱
雾化物中的烟碱浓度不应高于20mg/g,烟碱总量不应高于200mg.
5.2.2 杂质和污染物
应符合表1的规定。
表1 雾化物杂质和污染物要求
单位为毫克每千克
项目
指标
2.3-丁二酮
≤22.0
重金属(以Pb计)
≤10
砷(以As计)
≤3
5.3 电子烟释放物
5.3.1 烟碱释放量
每口释放量不应高于0.2mg.
5.3.2 羰基化合物释放量
每口释放量应符合表2的规定。
表2 电子烟释放物中羰基化合物要求
单位为微克
项目
指标
甲醛
≤7.0
乙醛
≤30.0
丙烯醛
≤5.0
2.3-丁二酮
≤2.5
6试验方法
6.1 电子烟烟具
6.1.1防填充
对于填充有雾化物的电子烟或烟弹,视检确定能否外加物质。
6.1.2 防漏液
对于填充有电子烟烟液的电子烟或烟弹,以可能出现的最不利的方向放置于符合GB/T 1540要求
的吸水纸上至少6h.视检确定吸水纸上有无电子烟烟液痕迹。
6.1.3 启动保护
按照产品说明书载明的信息检查,确认是否具有启动保护功能及其有效性。
6.1.4 雾化区域温度
按照附录B的规定执行。
6.1.5 防水
按照GB/T 4208-2017中14.2.4的规定执行。视检确定有无起火、爆炸。
防水试验后对电子烟完全放电,再充至满电。视检确定有无起火、爆炸。
6.1.6 泄压安全
对装配成使用状态的电子烟烟具中满电的电池进行过充电,过电压以0.1V的步进方式增加,每个步进保持5min,直至n*6.0V为止。视检确定是否发生压力释放;若发生压力释放,视检确定压力释放方向是否与抽吸方向相同。
注:n为电池或者电池并联块的串联级数。
6.1.7 跌落强度
电子烟装配成待使用状态,电池应满电,按照GB/T 2423.7-2018中5.2的规定进行自由跌落试验,高度为1.5m,方向为2个端面垂直向下各1次、水平方向1次。视检确定有无起火、爆炸。
跌落后对电子烟完全放电,再充至满电。视检确定有无起火、爆炸。
6.2 雾化物
6.2.1 烟碱
电子烟烟液烟碱浓度按照GB/T 41701 测定,固态雾化物烟碱浓度按照YC/T 559测定。
根据雾化物的质量计算烟碱总量。
6.2.2 2,3-丁二酮
按照附录C的规定执行。
6.2.3 重金属(以Pb计)
按照 GB 5009.74的规定执行。
6.2.4 砷(以As计)
按照GB 5009.11-2014中第一篇第一法的规定执行。
6.3 电子烟释放物
6.3.1 烟碱释放量
按照附录D和附录E的规定执行。
6.3.2 羰基化合物释放量
按照附录D和附录F的规定执行。
7标志和产品说明书
7.1 标志
7.1.1 电子烟产品应标明但不限于以下内容:
a)雾化物成分清单,按质量分数降序排列,最低至0.1%;
b)雾化物烟碱浓度和烟碱总量,分别以“mg/g”和“g”表示;
c)电子烟烟液体积或固态雾化物质量,分别以“mL”或“g”表示;
d)电子电气产品有害物质限制使用标志,应符合SJ/T 11364有害物质限制使用标志和标识规定:
e)健康警语,应符合国家相关规定。
7.1.2电子烟组件产品应标明但不限于以下内容:
a)匹配组件的名称型 和匹配要求;
b)如含有电子烟烟具部件,应标明7.1.1d)和7.1.1e)所列信息;
c)如含有雾化物,应标明7.1.1a)、7.1.1b)、7.1.1c)和7.1.1e)所列信息。
7.1.3 产品标志因体积、形状、表面材质或功能的限制不能在产品上标明的,应在销售包装上标明。
7.2 产品说明书
7.2.1电子烟产品说明书应标明:
a)安装、操作和使用时的注意事项和禁忌、应急处理措施等;
b)产品安装、操作和使用说明,包括启动保护说明,必要时应配图解:
c)产品性能和技术指标;
d)产品的清洁、保养和维护方法及售后服务信息;
e)雾化物成分清单,按质量分数降序排列,最低至0.1%;
f)雾化物烟碱浓度和烟碱总量,分别以“mg/g”和“mg”表示;
g)电子烟烟液体积或固态雾化物质量,分别以“mL”或“g”表示;
h)电子电气产品有害物质限制使用标志,应符合SJ/T 11364有害物质限制使用标志和标识规定;
i)健康警语,应符合国家相关规定。
7.2.2 电子烟组件产品说明书应标明:
a) 7.2.1a)、7.2.1b)和7.2.1i)所列信息;
b)匹配组件的名称型 、匹配要求和组装方法;
c)如含有电子烟烟具部件,应标明7.2.1c)、7.2.1d)和7.2.1h)所列信息;
d)如含有雾化物,应标明7.2.1e)、7.2.1f)和7.2.1g)所列信息。
附录A
(规范性)
雾化物中允许使用的添加剂及最大使用量
雾化物中允许使用的添加剂清单及最大使用量见表A.1.
表A.1 雾化物中允许使用的添加剂及最大使用量
序
中文名
英文名
CAS编
最大使用量
mg/g
1
2,3-二甲基吡嗪
2,3-DIMETHYL PYRAZINE
5910-89-4
1
2
2,5-二甲基吡嗪
2,5-DIMETHYL PYRAZINE
123-32-0
4
3
2,3,5-三甲基吡嗪
2,3,5-TRIMETHYLPYRAZINE
14667-55-1
5
4
2-乙酰基吡嗪
2-ACETYLPYRAZINE
22047-25-2
25
5
2-乙酰基吡啶
2-ACETYLPYRIDINE
1122-62-9
7
6
2-乙酰基吡咯
2-ACETYLPYRROLE
1072-83-9
5
7
2-乙酰基噻唑
2-ACETYLTHIAZOLE
24295-03-2
1
8
2-乙酰基呋喃
2-ACETYLFURAN
1192-62-7
1
9
a-当归内酯
a-ANGELICA LACTONE
591-12-8
1
10
γ-戊内酯
γ-VALEROLACTONE
108-29-2
10
11
γ-己内酯
γ-HEXALACTONE
695-06-7
5
12
γ-庚内酯
γ-HEPTALACTONE
105-21-5
5
13
γ-辛内酯
γ-OCTALACTONE
104-50-7
10
14
γ-十二内酯
γ-DODECALACTONE
2305-05-7
5
15
二氢猕猴桃内酯
DIHYDROACTINIDIOLIDE
17092-92-1
1
16
3-羟基-4,5-二甲基-2(5H)呋喃酮
4,5-DIMETHYL-3-HYDROXY-2,5- DIHYDROFURAN-2-ONE
28664-35-9
10
17
4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮
2,5-DIMETHYL-4-HYDROXY-3(2H)-FURANONE
3658-77-3
10
18
2,6,6-三甲基-2-环己烯-1,4-二酮
2,6,6-TRIMETHYLCYCLOHEX-2-ENE-1,4-DIONE
1125-21-9
1
19
α-紫罗兰酮
α-IONONE
127-41-3
3
20
β-突厥酮
β-DAMASCONE
23726-92-3
50
21
β-紫罗兰酮
β-IONONE
79-77-6
3
22
突厥烯酮
DAMASCENONE
23696-85-7
20
23
覆盆子酮
4-(4-HYDROXYPHENYL)-2-BUTANONE(Raspberry Ketone)
5471-51-2
20
24
甲基环戊烯醇酮
METHYLCYCLOPENTENOLONE
765-70-8
20
25
杨梅醛
ETHYL METHYL PHENYLGLYCIDATE
77-83-8
15
26
对甲氧基苯甲醛
4-METHOXYBENZALDEHYDE
123-11-5
10
27
柠檬醛
CITRAL
5392-40-5
15
28
糠醛
FURFURAL
98-01-1
5
29
乙醇
ETHANOL
64-17-5
100
30
异戊醇
ISOAMYL ALCOHOL
123-51-3
10
31
糠醇
FURFURYL ALCOHOL
98-00-0
1
32
香叶醇
GERANIOL
106-24-1
20
33
叶醇
cis-3-HEXEN-1-OL
928-96-1
20
34
芳樟醇
LINALOOL
78-70-6
15
35
苯甲醇
BENZYL ALCOHOL
100-51-6
50
36
苯乙醇
PHENETHYL ALCOHOL
60-12-8
20
37
D.L-薄荷醇
D.L-MENTHOL
89-78-1
60
38
丁香酚
EUGENOL
97-53-0
50
39
茶多酚
TEA POLYPHENOL
84650-60-2
0.4
40
麦芽酚
MALTOL
118-71-8
10
41
乙基麦芽酚
ETHYL MALTOL
4940-11-8
60
42
香兰素
VANILLIN
121-33-5
20
43
乙基香兰素
ETHYL VANILLIN
121-32-4
20
44
D.L-酒石酸
D.L-TARTARIC ACID
133-37-9
10
45
乙酸
ACETIC ACID
64-19-7
50
46
丙酸
PROPIONIC ACID
79-09-4
2.5
47
丁酸
BUTYRIC ACID
107-92-6
50
48
2-甲基丁酸
2-METHYLBUTYRIC ACID
116-53-0
50
49
乳酸
LACTIC ACID
50-21-5
20
50
柠檬酸
CITRIC ACID
77-92-9
50
51
苯甲酸
BENZOIC ACID
65-85-0
26
52
乙酰丙酸
4-OXOPENTANOIC ACID
123-76-2
28
53
苹果酸
MALICACID
6915-15-7
24
54
乙酸乙酯
ETHYL ACETATE
141-78-6
60
55
乙酸丁酯
BUTYL ACETATE
123-86-4
20
56
乙酸异丁酯
ISOBUTYL ACETATE
110-19-0
60
57
乙酸异戊酯
ISOAMYL ACETATE
123-92-2
60
58
乙酸庚酯
HEPTYL ACETATE
112-06-1
50
59
乙酸茴香酯
ANISYL ACETATE
104-21-2
20
60
乙酸苄酯
BENZYL ACETATE
140-11-4
50
61
乙酸糠酯
FURFURYL ACETATE
623-17-6
10
62
乙酸香叶酯
GERANYL ACETATE
105-87-3
15
63
乙酸叶醇酯
cis-3-HEXEN-1-YL ACETATE
3681-71-8
50
64
乙酸薄荷酯
MENTHYL ACETATE
16409-45-3
50
65
乙酸苯乙酯
PHENETHYL ACETATE
103-45-7
50
66
丙酸乙酯
ETHYL PROPIONATE
105-37-3
20
67
丁酸丁酯
BUTYL BUTYRATE
109-21-7
50
68
丁酸乙酯
ETHYL BUTYRATE
105-54-4
20
69
丁酸异戊酯
ISOAMYL BUTYRATE
106-27-4
50
70
异戊酸乙酯
ETHYL ISOVALERATE
108-64-5
50
71
异戊酸异戊酯
ISOAMYL ISOVALERATE
659-70-1
50
72
己酸烯丙酯
ALLYLHEXANOATE
123-68-2
3.9
73
壬酸乙酯
ETHYL NONANOATE
123-29-5
20
74
苯甲酸甲酯
METHYL BENZOATE
93-58-3
20
75
苯乙酸乙酯
ETHYL PHENYLACETATE
101-97-3
30
76
二氢茉莉酮酸甲酯
METHYL DIHYDROJASMONATE
24851-98-7
50
77
肉桂酸甲酯
METHYL CINNAMATE
103-26-4
50
78
肉桂酸乙酯
ETHYL CINNAMATE
103-36-6
50
79
D-柠檬烯
D-LIMONENE
5989-27-5
50
80
可可提取物
COCOA EXTRACT(Theobroma cacao Linn.)
84649-99-0
50
81
咖啡提取物
COFFEE EXTRACT(Coffee spp.)
93348-12-0
50
82
葫芦巴酊
FENUGREEK EXTRACT (Trigonella foenum graecum L.)
84625-40-1
70
83
香荚兰豆酊
VANILLA BEAN TINCTURE(Vanilla spp.)
84650-63-5
50
84
山梨酸钾
POTASSIUM SORBATE
24634-61-5
1
85
苯甲酸钠
SODIUM BENZOATE
532-32-1
0.6
86
八角茴香油
ANISE STAR OIL(Illicium verum Hook,F.)
8007-70-3
20
87
秘鲁香膏油
BALSAM PERU OIL(Myroxylon pereirae
Klotzsch)
8007-00-9
20
88
香茅油
CITRONELLA OIL(Cymbopogon nardus Rendle)
8000-29-1
50
89
丁香花蕾油
CLOVE BUD OIL(Eugenia spp.)
84961-50-2
50
90
丁香叶油
CLOVE LEAF OIL(Eugenia spp.)
8015-97-2
50
91
芫荽籽油
CORIANDER SEED OIL(Coriandrum sati- vum L.)
8008-52-4
10
92
柠檬油
LEMON OIL[Citrus limon (L.)Burm.f.]
8008-56-8
50
93
广藿香油
PATCHOULI OIL(Pogostemon cablin)
8014-09-3
10
94
椒样薄荷油
PEPPERMINT OIL(Mentha piperita L.)
8006-90-4
50
95
迷迭香油
ROSEMARY OIL(Rosemarinus officinalis1)
8000-25-7
10
96
纤维素
CELLULOSE
65996-61-4
按生产需要适量使用
97
碳酸钙
CALCIUM CARBONATE
471-34-1
按生产需要适量使用
98
瓜尔胶
GUAR GUM
9000-30-0
按生产需要适量使用
99
N.2.3-三甲基-2-异丙基丁酰胺
N.2,3-TRIMETHYL-2-ISOPROPYLBU- TAMIDE(WS-23)
51115-67-4
10
100
N-乙基-2-异丙基-5-甲基环己烷甲酰胺
N-ETHYL-p-MENTHAN-3-CARBOXAM-IDE(WS-3)
39711-79-0
10
101
N-[N-(3,3-二甲基丁基)]-L-a-天门冬氨-L-苯丙氨酸1-甲酯(又名纽甜)
NEOTAME
165450-17-9
10
如列入本表的添加物为消旋体,其左旋和右旋结构应视作允许使用。
附录 B
(规范性)
雾化区域温度试验方法
B.1 原理
采用热电偶法测定电子烟烟具发热体的表面温度。
B.2 仪器设备
B.2.1 热电偶
热电偶允差应达到1级。
B.2.2 数据采集仪
温度的采样频率不应低于10Hz.
B.3 试验条件
试验应在无强制对流空气且环境温度为(20±5)℃的场所进行。
B.4 试验步骤
B.4.1 样品制备
对于使用电子烟烟液的烟具,应在布置热电偶之前将电子烟烟液尽量去除,或使用未填充电子烟烟
液的电子烟烟具或烟弹。
对于使用固态雾化物的烟具,应不装载固态雾化物。
将电子烟烟具或烟弹的外壳和发热体附近的防护部件去除,便于放置热电偶。
使用耐高温胶水将热电偶黏接在发热体温度最高的位置。可使用辅助方式寻找温度最高的位置,如红外设备。
热电偶放置完毕后,应尽可能将电子烟烟具或烟弹复原,且保持各项功能正常。
B.4.2 温度测量
热电偶与数据采集仪连接后,对于使用电子烟烟液的烟具,使用附录D抽吸条件进行触发,触发持续时间为(3.0±0.1)s,间隔(27.0±0.5)s,抽吸10个循环;对于使用固态雾化物的烟具,按说明书载明的信息对其触发,持续时间为一个工作循环。
记录电子烟烟具工作期间的温度。
B.5 试验数据处理
对于使用电子烟烟液的烟具,以电子烟烟具工作期间的最高温度作为试验结果,精确至0.1℃.
对于使用固态雾化物的烟具,以电子烟烟具开始工作后第31.0秒至一个工作循环结束的最高温度
作为试验结果,精确至0.1℃.
B.6 试验 告
试验 告应包括以下内容:
—-识别被测样品需要的所有信息;
—-热电偶的位置;
—-依据本试验方法:
—-试验结果:
—-与本方法规定的试验步骤的差异;
—-在试验中观察到的异常现象;
—-试验日期:
—-试验人员。
附录C
(规范性)
雾化物中2,3-丁二酮的测定
C.1 原理
用2,4-二硝基苯肼(DNPH)溶液与雾化物中的2,3-丁二酮进行衍生化反应,高效液相色谱法测定
衍生化合物的含量。
C.2 仪器设备
C.2.1 分析天平,感量为0.1mg.
C.2.2高效液相色谱仪,配紫外或二极管阵列检测器。
C.2.3 涡旋振荡器。
C.3 试剂与材料
C.3.1水,GB/T 6682,一级。
C.3.2乙腈,色谱纯。
C.3.3磷酸,质量分数不低于85%.
C.3.4吡啶,纯度不低于99%.
C.3.5四氢呋喃,色谱纯。
C.3.6异丙醇,色谱纯。
C.3.7 2,4-二硝基苯肼盐酸盐(DNPH-HC1),纯度不低于98%.
C.3.8 2,3-丁二酮,纯度不低于98%.
C.3.9磷酸水溶液。
量取60mL磷酸(C.3.3)于1L烧杯中,搅拌下缓慢加入440mL水(C.3.1),混合均匀。储存于试
剂瓶中,有效期为3个月。
C.3.10 衍生化试剂。
称取1.00gDNPH-HCl(C.3.7)于2L烧杯中,加入500mL乙腈(C.3.2)和40mL磷酸水溶液
(C.3.9),溶解后加入500mL水(C.3.1),混合均匀。溶液转入棕色试剂瓶中避光储存,有效期为1周。
C.3.11 标准溶液。
C.3.11.1 2,3-丁二酮溶液。
称取0.10g 2,3-丁二酮(C.3.8)于10mL棕色容量瓶中,精确至0.1mg,用乙腈(C.3.2)溶解,定容
至刻度。-18℃避光储存,有效期为3个月。
C.3.11.2 DNPH衍生化合物标准储备液。
移取0.1mL2,3-丁二酮溶液(C.3.11.1)于25mL棕色容量瓶中,加入20mL衍生化试剂(C.3.10),摇
匀,室温反应20 min.加入1mL吡啶(C.3.4),用乙腈(C.3.2)定容至刻度。-18℃避光储存,有效期
为3个月。
C.3.11.3 标准工作溶液。
用乙腈将DNPH衍生化合物标准储备液(C.3.11.2)逐级稀释,制备至少5个标准工作溶液,质量浓
度范围宜为0.1μg/mL~4 μg/mL。应在使用前配制。
C.3.12 聚四氟乙烯(PTFE)滤膜,0.45μm.
C.4 分析步骤
C.4.1 样品前处理
C.4.1.1 电子烟烟液
称取0.50g样品于10mL棕色容量瓶中,精确至0.1mg,加入5mL衍生化试剂(C.3.10),摇匀,室
温反应20min.加入0.25mL吡啶(C.3.4),用乙腈(C.3.2)定容至刻度,摇匀。采用PTFE滤膜
(C.3.12)过滤于棕色色谱瓶中待测。
C.4.1.2 固态雾化物
称取0.50g样品于15mL离心管中,精确至0.1mg,加入10mL衍生化试剂(C.3.10),避光涡旋振
荡反应20 min.采用PTFE滤膜(C.3.12)过滤,移取5mL滤液于10mL棕色容量瓶中,加入0.25mL吡
啶(C.3.4),用乙腈(C.3.2)定容至刻度。采用PTFE滤膜(C.3.12)过滤于棕色色谱瓶中待测。
C.4.2 高效液相色谱条件
以下分析条件可供参考,采用其他条件应验证其适用性:
—-色谱柱:C18色谱柱,150mm(长度)x2.1mm(内径),2.7μm(粒径),或等效柱;
—-流动相A:水:乙腈:四氢呋喃:异丙醇(63:27:9:1);
—-流动相B:水:乙腈:四氢呋喃:异丙醇(40:58:1:1);
—-流动相C;乙腈;
—-柱温:30℃;
—-流速:0.3mL/min;
—-进样体积:2μL;
—-梯度:见表C.1;
—-检测器:紫外或二极管阵列检测器,检测波长为365nm.
表C.1 高效液相色谱仪淋洗梯度
时间
min
流动相A
%
流动相B
%
流动相C
%
0.0
95
0
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